余氯是指水與氯族消毒劑接觸一定時(shí)間后,余留在水中的氯。
余氯有三種形式:
1.總余氯:包括游離性余氯和化合性余氯。
2.游離性余氯:包括HOCl及OCl-等。
3.化合性余氯:包括NH2Cl、NHCl2、NCl3及其它氯胺類化合物。
余氯的作用是保證持續(xù)殺菌,也可防止水受到再污染。但如果余氯量超標(biāo),可能會(huì)加重水中酚和其它有機(jī)物產(chǎn)生的味和臭,還有可能生成氯仿等有"三致"作用的有機(jī)氯代物。測(cè)定水中余氯含量和存在狀態(tài),對(duì)做好飲水消毒工作和保證水衛(wèi)生安全極為重要。
余氯測(cè)試工具與藥品:
1、百靈達(dá)水質(zhì)檢測(cè)儀(Pooltest 25) 、 百靈達(dá)水質(zhì)檢測(cè)儀Pooltest 6 、 百靈達(dá)水質(zhì)檢測(cè)儀(Pooltest9) 、 百靈達(dá)水質(zhì)檢測(cè)儀(CoolPooltester3)
2、余氯速測(cè)盒(DPD法) 、余氯速測(cè)試劑(DPD藥片) 兩用余氯速測(cè)盒 余氯試劑(OTO)
一、鄰聯(lián)甲苯胺比色法(OT法)
1.應(yīng)用范圍
⑴.本法適用于測(cè)定生活飲用水及其水源水的總余氯及游離性余氯。
⑵.本法檢測(cè)低濃度為0.01mg/l余氯。
2.原理
在pH值小于1.3的酸性溶液中,余氯與鄰聯(lián)甲苯胺反應(yīng),生成黃色的醌式化合物,用目視法進(jìn)行比色定量,還可用重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液配制的永久性余氯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行目視比色。
試劑:0.1%聯(lián)鄰甲苯胺
儀器:余氯比色器,秒表
測(cè)定:取200ml水樣,加入0.1%聯(lián)鄰甲苯胺1ml搖勻,發(fā)色30s與標(biāo)準(zhǔn)色相比,讀數(shù)C1,發(fā)色幾分鐘后再與標(biāo)準(zhǔn)色相比,讀數(shù)C2??傆嗦葹镃2,游離氯值為C1
3.干擾影響
水中含有懸浮性物質(zhì)干擾時(shí)測(cè)定,可用離心法去除。其它干擾物質(zhì)的允許含量如下:高鐵,0.2mg/l;四價(jià)錳,0.01mg/l;亞硝酸鹽,0.2mg/l。
二、DPD余氯測(cè)定儀(Pocket Colorimeter Chlorine,Hach Company)
1、應(yīng)用范圍
⑴.本法適用于分別測(cè)定生活飲用水、水源水、廢水及海水的游離余氯、總余氯及化合性余氯。
⑵.水樣有色或渾濁,可作空白調(diào)零以抵消其影響。
⑶.本法檢測(cè)高濃度為4.5mg/l有效氯。
2、原理
水樣中不含碘化物離子時(shí),游離性有效氯立即與DPD試劑反應(yīng)產(chǎn)生紅色,加入碘離子則起催化作用,使化合氯也與試劑反應(yīng)顯色。分別測(cè)定其吸光度,得游離氯和總氯,總氯減去游離氯得化合氯。
3、試劑
3.1 碘化鉀晶體。
3.2 碘化鉀溶液(5g/L):稱取0.5g碘化鉀,溶于新煮沸放冷的純水中,并稀釋至100mL,儲(chǔ)存于棕色瓶中,在冰箱中保存,溶液變黃應(yīng)棄去重配。
3.3 磷酸鹽緩沖溶液(pH:6.5):稱取24g無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4),46g無水磷酸二氫鉀(KH2PO4),0.8g乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA),0.02g氯化汞(HgCl2)。依次溶解于純水中稀釋至1000mL。
注:氯化汞(HgCl2)可防止霉菌生長(zhǎng),并可消除試劑中微量碘化物對(duì)游離余氯測(cè)定造成的干擾。氯化汞劇毒,使用時(shí)切勿入口或接觸皮膚和手指。
3.4 N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)溶液(1g/L):稱取1.0g鹽酸N,N-二乙基-1,4-苯二胺(H2N.C6H4N(C2H5)2.HCl)溶解于含8mL硫酸溶液(1+3)和0.2g Na2EDTA的無氯純水中,并稀釋至1000mL。儲(chǔ)存于棕色瓶中,在冷暗處保存。
注:DPD溶液不穩(wěn)定,一次配制不宜過多,儲(chǔ)存中如溶液顏色變深或退色,應(yīng)重新配制。
3.5 亞砷酸鉀溶液(5.0g/L):稱取5.0g亞砷酸鉀溶于純水中,并稀釋至1000mL。
3.6 硫代乙酰胺溶液(2.5g/L):0.25g硫代乙酰胺(CH2CSNH2),溶于100mL純水中。
注:硫代乙酰胺是可疑致癌物質(zhì),切勿接觸皮膚或吸入。
3.7 無需氯水:在無需氯純水中加入少量氯水或漂白精溶液,使水中總余氯濃度約為0.5mg/L,加熱煮沸除氯,冷卻后備用。
注:使用前可加入碘化鉀,檢驗(yàn)其總余氯。
3.8 氯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1000μg/mL):稱取0.8910g優(yōu)級(jí)純高錳酸鉀,用純水溶解并洗時(shí)至1000mL。
3.9 氯標(biāo)準(zhǔn)是用溶液(1μg/mL):吸取10.0mL氯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,加純水稀釋至100Ml,混勻后,取1.00mL再稀釋至100mL。
4、儀器
4.1 余氯比色計(jì)
4.2 具塞比色管
5 、分析步驟
5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:吸取0,0.1,0.5,2.0,4.0,8.0mL氯標(biāo)準(zhǔn)使用液置于6支10mL具塞比色管中,用無需氯水稀釋至刻度。各加入0.5mL磷酸鹽緩沖溶液,0.5mLDPD溶液混勻,于波長(zhǎng)515nm,1cm比色皿,以純水為參比,測(cè)定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5.2 吸取10mL水樣置于10mL比色管中,加入0.5mL磷酸鹽緩沖溶液,0.5mLDPD溶液,混勻,立即與515nm波長(zhǎng),1cm比色皿,以純水為參比,測(cè)量吸光度,記錄讀數(shù)為A,同時(shí)測(cè)量樣品空白值,在讀數(shù)中扣除。
5.3 繼續(xù)向上述試管中加入一小粒碘化鉀晶體(約0.1g),混勻后,再測(cè)量吸光度,記錄讀數(shù)為B。
5.4 再向上述試管加入碘化鉀晶體(約0.1g),混勻,2min后,測(cè)量吸光度,記錄讀數(shù)為C。
5.5 另取兩支10mL比色管,取10mL水樣于其中一只比色管中,然后加入一小粒碘化鉀晶體(約0.1g),混勻,于第二支比色管中加入0.5mL緩沖溶液和0.5mLDPD溶液,然后將此混合液倒入第一管中,混勻,測(cè)量吸光度,記錄讀數(shù)N。
6 、計(jì)算
游離余氯和各種氯胺,根據(jù)存在的情況計(jì)算:
讀數(shù) 不含三氯胺的水樣 含三氯胺的水樣
A 游離余氯 游離余氯
B-A 一氯胺 一氯胺
C-B 二氯胺 二氯胺+50%三氯胺
N — 游離余氯+50%三氯胺
2(N-A) — 三氯胺
C-N — 二氯胺
根據(jù)上面的讀數(shù),從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出水樣中游離余氯和各種化合余氯的含量,按下式計(jì)算水樣中余氯的含量:
ρ(Cl2)=m/V
式中:
ρ(Cl2)——水樣中余氯的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);
m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得余氯的質(zhì)量,單位為微克(μg);
V——水樣體積,單位為毫升(mL)。